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EZsep™AL-N固相萃取柱應(yīng)用于果汁中乙?;前匪徕浀臋z測(cè)

更新時(shí)間:2024-02-29       點(diǎn)擊次數(shù):1190

前言

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局,國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布即將實(shí)施的食品中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定方法,該標(biāo)準(zhǔn)適用于乳及乳制品,冷凍飲品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻類、豆類制品、堅(jiān)果與籽類、糖果、糧食制品、焙烤食品、調(diào)味品、飲料、酒類、果凍中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定。

本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.140-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙?;前匪徕浀臏y(cè)定》,使用EZsep™AL-N固相萃取柱進(jìn)行樣品凈化,高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè),建立了一種對(duì)果汁中乙?;前匪徕浀姆治龇椒ā?/span>

1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀,島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司;

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置,貨號(hào):PZ0008,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),貨號(hào):PZ11423,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司;

冷凍離心機(jī),GL-20G-Ⅱ,上海安亭科學(xué)儀器廠;

甲醇(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

乙腈(色譜純),購(gòu)自賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;

硫酸銨(分析純),購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

水中安賽蜜溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),1000μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

 

 

1.2 工作液配制

取水中安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL,用水稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為10μg/mL的色素混標(biāo)中間液。

分別移取10μg/mL的色素混標(biāo)中間液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5用水稀釋至1.0mL容量瓶中,得到濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2、5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

準(zhǔn)確稱取果汁試樣5.0g,置于50mL具塞離心管中,先加入20mL水,渦旋1min,超聲提取20min,10000r/min離心5min,上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,再向離心管中加水20mL,混勻后超聲5min并離心。合并上清液,用水定容至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取提取液5mL,作為待凈化液,待凈化。

將EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),貨號(hào):PZ11423,分別以10mL乙腈、10mL水活化后,取待凈化液上樣,收集流出液。分別用2mL甲醇-乙腈-硫酸銨溶液(5+10+85)洗脫液洗滌固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用洗脫液定容至10mL,混勻,用PTFE微孔濾膜過(guò)濾,高效液相色譜測(cè)定。

1.4 LC分析

色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);

流動(dòng)相:A:0.02mol/L硫酸銨溶液 B:甲醇;

流速:1.0mL/min;

檢測(cè)波長(zhǎng):227nm;

進(jìn)樣量:10μL。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表 

2、       實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果 

 

圖1 乙?;前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)色譜

圖1 乙?;前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)色譜 

圖2 樣品空白標(biāo)準(zhǔn)色譜

圖2 樣品空白標(biāo)準(zhǔn)色譜 

圖3 樣品加標(biāo)色譜圖

圖3 樣品加標(biāo)色譜圖 

3、結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)使用EZsep™AL-N固相萃取柱(500mg/6mL),貨號(hào):PZ11423,北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司,對(duì)肉果汁中乙?;前匪徕涍M(jìn)行測(cè)定,其加標(biāo)回收率范圍在89.4%~100.3%之間,RSD為4.7%。準(zhǔn)確性和精密度均滿足GB 5009.140-2023要求,且實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定、可靠。

4、參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.140-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定

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